有機元素分析儀作為一種實驗室常規(guī)儀器,可同時對有機的固體、高揮發(fā)性和敏感性物質(zhì)中C、H、N、S、元素的含量進(jìn)行定量分析測定,在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面有著重要作用。可廣泛應(yīng)用于化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品,如精細(xì)化工產(chǎn)品、藥物、肥料、石油化工產(chǎn)品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質(zhì)變化,得到有用信息。
在進(jìn)行實驗之前,我們要先進(jìn)行樣品制備,有哪些要求和注意事項呢?
一、樣品要求:
1、樣品應(yīng)不含吸附水分均勻固體微粒或液體;
2、揮發(fā)性樣品用低熔點合金容器密封稱量;
3、腐蝕性液體用低熔點玻璃毛細(xì)管密封稱量,氧化時應(yīng)有防爆措施;
4、禁止分析酸、堿性溶液、溶劑等烈性化學(xué)品;
5、含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響,也不宜進(jìn)行分析。
二、樣品制備注意事項:
1、因為有機元素分析儀測定的元素含量中有H的含量,所以待測樣品需要干燥,不能含有水,要在測定前進(jìn)行真空干燥(干燥時間視樣品而定);
2、樣品的提純方法對測試的結(jié)果有較大的影響,普通過濾得到的樣品,結(jié)果與預(yù)期值會有比較大的偏差,而結(jié)晶得到的樣品,純度有保證,測定結(jié)果會比較好;
3、樣品稱量過程中進(jìn)行包樣時,要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準(zhǔn),會造成結(jié)果無效;
4、氧模態(tài)不容許待測化合物含有磷、氟、硅及金屬陽離子,含礦物質(zhì)樣品要在進(jìn)行分析前除去種類礦物。